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（**號: ZL20042008425）

一、性能特點 ：

微型化學原子化器是一種新型的氫化發(fā)生或冷原子吸收裝置，是實用新型**微型多功能進樣裝置的產(chǎn)品之一。

圖1 MCA-202的正面圖

圖2 MCA-202的背面圖

該裝置適用于所有火焰型原子吸收光譜儀。為了適應不同AA儀器軟件的要求，裝置設計了自動控制系統(tǒng)，只需要按兩次鼠標就可以在10~30秒內(nèi)完成一次測量。

微型化學原子化器目前已用來測定Pb，Cd，Hg，As，Bi，Sb，Se和Sn。

該裝置除了靈敏度高、速度快、無背景、成本低外，與其它氫化物發(fā)生器或原子熒光比，*主要的特點是:

1、 攻克了用氫化法測定Pb和 Sn 的困難，可以在4%HCl介質(zhì)中測定實際樣品中的Pb和Sn；

2 、建立了用冷吸收法在4%HCl中測定Cd的新方法；

3 、系統(tǒng)無記憶效應，通常只要測定1次。對于Hg的測定尤其具有特別重要的意義；

4 、可用于高鹽（如10%NaCl）高糖（如含糖70%的濃縮果汁或糖漿）樣品中As，Pb，Cd，Hg的測定。

二、功能原理 ：

化學原子化是基于上述元素在酸性介質(zhì)中可以與強還原劑NaBH4發(fā)生化學還原反應，生成容易原子化的氣體氫化物或基態(tài)原子，改變了這些元素的原子化模式，其檢測限可達到10-9~10-12。

如As在 HCl介質(zhì)中被新生態(tài)氫逐漸還原成共價型化合物AsH3，這種化合物只需要幾百度就能原子化。微型化學原子化器是一種新型的氫化發(fā)生或冷原子吸收裝置，是實用新型**微型多功能進樣裝置的產(chǎn)品之一。

需要指出，離子狀態(tài)的Hg在反應中被還原成金屬Hg而非氫化物。Cd在反應中可能生成了極不穩(wěn)定的氫化物或基態(tài)原子，這兩個元素均用用冷吸收法測定。因此該裝置既是氫化物發(fā)生器又是冷吸收裝置，將其稱為化學原子化器比氫化物發(fā)生器更為準確。

微型化學原子化器是在總結大量實踐經(jīng)驗的基礎上，全面解決了一般氫化物發(fā)生器中的一系列問題。既能測定As， Sb， Bi， Se等元素，又能很好的測定痕量Pb，Sn，Cd和Hg。

三、安裝方法 ：

3.1 在開始菜單中將測定技術設置為MHS。

3.2 測定前首先需要將燈充分預熱至完全穩(wěn)定。為了保證光能量能**限度通過T型管，建議建立并保存一個測定Cu的方法（雖然不能測定這個元素，但可借其紅光調(diào)整光路（EDL燈及紫外區(qū)的燈光不可見）），調(diào)整后保存此位置，測定AsCdHg等元素就不需要再調(diào)整了。

3.3 將化學原子器置于原子吸收主機前面小工作臺上 ，如圖3-4（**緊靠主機，使發(fā)生器和主機T型管的連接距離*短）。

圖3 安裝在儀器正面臺板上的MCA—202

圖4 安裝在儀器側(cè)面的MCA—202

3.4 將T型石英管安裝在支架上， 并將支架安插在燃燒器的燃縫處， 如圖5。打開火焰工作窗

口，用套在T型管上的對光板和軟件調(diào)節(jié)石英管的垂直和水平位置，保證光通量**限度從管中通過。這一點對測定至關重要。

圖5 安裝在燃燒器上的T型石英管

3.5 在氬氣關閉的情況下，將氬氣接入發(fā)生器，Ar氣壓力為0.3-0.4Mpa，連接電路和鼠標。

3.6 將兩支小泵管安裝在泵的夾板上，泵管的一頭與進液毛細管連接，另一頭連接在繞有多圈毛細管（存樣環(huán)）上并與發(fā)生器的毛細管連接。粗泵管為廢液管，安裝在另一泵管夾板上，并與發(fā)生器的廢液管連接，廢液管插入廢液桶中。

3.7 將發(fā)生器后方的出氣管與T型石英管連接。

3.8 測定Hg和Cd需要在T型管前連接一個安裝有透氣膜的濾水器（圖6），透氣膜光滑面朝進氣方。濾水器用完后擰松放在有干燥硅膠的密封容器中保存，下次使用時再擰緊連接在T型管的前方。

圖6 濾水器

四、操作方法 ：

4.1 編輯方法時，設定元素，測定時間為10～25S，Cd為10-13秒，Hg為20-25秒，其他用13-16秒。延時1—6S，一般為2S，重復次數(shù)1～3次。測定方式選定峰高。標準液濃度根據(jù)不同元素可以為0.5~100ng/mL。

4.3 除Hg和Cd外，需要點火加熱， C2H2和空氣壓力根據(jù)不同型號的儀器有所不同，原則是能維持火焰不滅，如AA800，C2H2可為1l/min，空氣10l/min。900TC2H2為1.68，空氣6l/min。

4.4 小心將流量計開關打開， **流量可控制為1600mL/min。

4.5 準備一個托盤置于發(fā)生器左側(cè)，盤中放置兩個50或100ml燒杯及試液和NaBH4溶液，杯子內(nèi)盛滿純凈水（這樣可以避免溶液灑落在臺面上）。

4.6 將泵管和廢液管壓緊，泵管的毛細管放入蒸餾水中，按發(fā)生器鼠標，觀察泵的運行情況，二泵管的進液應速度一致，廢液排放順暢。

4.7 原子化器的面板上設有液晶顯示屏和鍵盤，通過鍵盤中間的參數(shù)鍵查詢不同元素的測定條件；通過泵速鍵用“+”或“-”，可以在85-115r/m內(nèi)改變泵的轉(zhuǎn)速；可以通過延時鍵改變延時時間為1—6秒，調(diào)節(jié)后應將此鍵復位。建議延時用2S，泵速為100-115r/m。過高的泵速易損壞泵管，建議用100-105r/m。

4.8 將計算機鼠標和發(fā)生器鼠標放在方便操作的地方，并將二毛細管分別插入試液和試劑中，在計算機鼠標啟動測量標準或樣品的同時按下發(fā)生器鼠標， 待泵停止轉(zhuǎn)動時，立即將二毛細管取出放在水中清洗隨即置于另一杯水中再次按下鼠標，以水為載流將試液送入反應器。待計算機顯示屏上出現(xiàn)插入下一個溶液的提示，再次按下二鼠標，至測量過程結束屏幕上顯示測量信號，按同樣的方法進行下一次測量。

五、元素分析條件：5.1 推薦條件（請點擊儀器面板上的參數(shù)鍵查閱）

As，Sb，Bi，Se，Te， Pb● 10% HCl；● NaBH4：1%（1%NaOH）；Pb：1%NaBH4，鐵氰化鉀1%，NaOH 4%，穩(wěn)定劑 2% ● Ar：1000-1200ml/min● As，Sb試液用5%硫脲--5%Vc預還原成3價

Sn● 4%HCl● NaBH4 2%（3%NaOH）● Ar：1000-1200ml/min

Cd，Hg● 5%HCl ；● NaBH4：Hg 同As；Cd 2.5%（0.8%NaOH）● Ar：Cd 1400-1600/min；Hg 400-500ml/min● 不要加熱，T型管前接濾水器5.2 標準系列的配制

濃度范圍（建議）

Cd 0.5~2ng/ml或0.2-1ng/ml

Hg 2~10 ng/mL

Bi，Sb，Se 2~20 ng/mL

As， Pb，Sn 5~50 ng/mL

5.3 NaBH4溶液的配制

本方法要求用NaBH4為還原劑，根據(jù)樣品的多少每次配制50-100mL。 NaBH4溶液的穩(wěn)定性差，**現(xiàn)用現(xiàn)配（測定Pb，Cd的試劑穩(wěn)定性更差）。低溫保存可以使用幾天或一個星期。

六、重要提示

6.1 測定痕量As，Sb，Se，Hg，Pb和 Cd等元素是一項難度很大的分析項目，工作人員需要閱讀有關這方面的資料并要有一個熟悉和掌握過程。

6.2 溶液的制備是極為重要的一環(huán)，需要有樣品前處理知識。 可采用微波爐溶樣，也可用濕法分解，要注意溫度對易揮發(fā)元素造成的損失和酸度的影響。測定Pb、Cd、Sn受酸度影響大，處理樣品時應將余酸蒸發(fā)至1ml左右（不能強熱蒸干！），這樣，試液定容分取后受酸度影響小。

6.3 測定前，燈的預熱極為重要，一定要讓能量達到穩(wěn)定，由于SeAs的測定波長位于遠紫外，測定Se和As應用無電極燈，其預熱時間需要約1小時，Hg陰極燈要預熱半小時以上；

6.4 元素的價態(tài)不同，靈敏度有很大差異，As和Sb應預先用硫脲和抗壞血酸還原為3價(常溫下As的還原需要半小時以上)，如果要測定Se（如奶粉等），在分解試樣結束前應在1+1以上的HCl中煮沸3min還原為4價。

6.5 用化學原子化測定Pb和Cd要求極為苛刻的條件，本裝置和技術**開創(chuàng)了用氫化法測定Pb并用冷吸收法測定Cd的方法，但是需要在某些特定試劑的條件下才能有好的效果。

6.6 特殊試劑的應用

用氫化法通常不能測定Pb和 Cd，本技術配合兩種專用試劑解決這個難題。

測定鉛反應試劑的配制：

稱2.0g鉛穩(wěn)定試劑，連同1gNaBH4，4gNaOH，1gk3Fe(CN)6一起溶于100mL水中。

鎘增敏試劑的使用：

稱取鎘增敏試劑5g，硫脲5g溶于100ml水中，使用時按10mL試液加1mL計算加入到試液中。

6.7 應特別注意試劑，水和器皿帶來的影響。空白對結果的影響極大，操作空白**有兩份。在測定標準以前，應將校準空白多測定幾次，測定樣品前，需要將校準空白和樣品空白測定至穩(wěn)定。

6.8 泵在運行時應經(jīng)常給泵管加硅油，并對泵管夾板和電機轉(zhuǎn)軸進行清潔；如果泵管用得太久，可將泵管兩端掉換或更換新管。廢液排放應暢通無阻，如果廢液不能及時排放，會造成發(fā)生器內(nèi)積液，使測定失敗。如果內(nèi)部積液，應將備用廢液管的堵頭拔去并放出廢液。

6.9 如果環(huán)境溫度很低（如冬天室內(nèi)僅幾攝氏度），需要將Cd的試液和用于載流的水稍微加熱，否則測定Cd時無信號！

已測試過的主要樣品● 不經(jīng)消化直接測定 大米，面粉，奶粉，辣椒粉，圓白菜中Cd。● 用冷吸收法直接測定食鹽，醬油，海水，飲料中的Cd● 不經(jīng)消化直接測定食用油中Pb。● 濃縮果汁（含糖70％），果糖中As，Pb，Cd，Hg的測定● 食品中痕量As，Pb，Cd，Hg，Se的測定。● 藥材，藥品中痕量As，Pb，Cd，Hg的測定。● 海水中As，Pb，Cd，Hg的測定。● 海產(chǎn)品中As，Pb，Cd，Hg的測定。● 太湖，巢湖，波陽湖水中痕量As，Sb，Se，Pb，Cd，Hg的測定。● 土壤及水系沉積物中As，Sb，Bi，Cd，Hg的測定。● 定高純硫酸銅中As的測定。● 高純Zr，ZrO2中Cd和高純CaCO3中As的測定。● 黃銅礦，銅精礦，鉛精礦中Se，Te的測定。● 鐵礦石中As的測定。● 石腦油中AsPbCdHg的測定。● 金屬及合金中As，Sb，Bi，Sn，Pb，Se的測定。● 化工產(chǎn)品：KCl，NaCl，K2SO4，ZnSO4，F(xiàn)eSO4，ZnO，H2C2O4，CaHPO4，CaCO3，NaOH，HCl等痕量Pb的測定。● 化妝品中痕量As，Sb，Pb，Cd，Hg的測定。● 次氯酸鈉中As，Pb，Cd，Hg的測定。● 水解蛋白（含鹽42%）中Pb的測定。● 玻璃珠中痕量As，Sb，Pb，Cd，Hg的測定。● 玩具，陶瓷及不銹鋼浸出液中As，Pb，Cd，Hg的測定

● 飼料添加劑ZnO，F(xiàn)eSO4，丁酸鈉等樣品中AsPbCdHg的測定● 印刷品及油漆材料中As，Pb，Cd，Hg的測定● 香煙過濾嘴紙中As，Pb，Cd，Hg的測定。● 筒中Pb的測定。● 血和尿中AsPbCdHg的測定● 龍頭浸泡液中As，Pb，Cd，Hg的測定。● 紡織品浸泡液中As，Pb，Cd，Hg的測定。

產(chǎn)品的質(zhì)量保證措施：● 本產(chǎn)品是一種快速測定ppb級As，Sb，Bi，Hg，Pb，Cd，Se和Sn的裝置。它的主要特點是靈敏度高，無背景，速度快，成本低。尤其可以在10％HCl中測定痕量Pb，并能在5%HCl中用冷吸收法測定1ng/ml以下的Cd。操作人員必須在充分閱讀理解說明書的各項指標和要求的基礎上，經(jīng)過訓練達到要求后才能取得好的效果。● 與一般儀器不同，裝置上的任何大小部件不是隨意在市場可買到的，工作人員不能隨意拆解和丟失。● 泵管是本裝置的易耗品，使用一段時間后，由于變形影響輸液速度，引起靈敏度降低，重現(xiàn)性變差。應注意給泵管涂硅油和調(diào)換泵管的位置，如不能繼續(xù)使用，請更換泵管。● 本裝置保修期為1年，如實屬設備本身的問題，負責維修。如因操作不當，應收取相應費用。